АКЦИЯ: Распродажа склада!!! Смотрите прайс-лист, скидки до 70%!!!
О компанииОписания и характеристики продукцииОписание технологийРасположение на картеСтруктура сайта

 Поиск на сайте
 Прайс-лист
   Прайс лист от 17/06/2011 г. 
 объем .zip-файла: 50 КБ. 
 Загрузить 
 Контакты
 Адрес
 Украина, 02094, г. Киев 
ул. Попудренко, 28 
 офис 19 
 Тел./факс
 + 380 44 292-8369 
 292-9956 
 Тел.
 + 380 44 383-3630 
 E-mail
 office@fenix-trade.kiev.ua 
 Рассылка 
E-mail:
 ФИО:
 Что в рассылке?  
Добавить сайт в избранное


  Продукция » Электроды » Рекомендации по выбору электродов
Рекомендации по выбору электродов
1. Введение в потенциометрию.
2. Проблемы выбора электродов. Общие замечания.
3. Ионометрия. Особенности выбора и эксплуатации электродов.
4. pH-метрия. Особенности выбора электродов.
5. Измерение pH. Электродная пара или комбинированный электрод
(ЭС-1 + ЭСр-1 или ЭСК-1).

6. Электроды сравнения.
7. Рекомендуемая литература


3. Ионометрия. Особенности выбора и эксплуатации электродов.

Ионометрия имеет довольно ограниченную область применения и в основном в лабораторной практике. Объясняется это в первую очередь тем, что большинство ионоселективных электродов не обладают высокой избирательностью (селективностью). С другой стороны наиболее привлекательный метод - прямая потенциометрия не позволяет проводить анализ с высокой точностью, прочие же потенциометрические методы более сложны и трудоемки, а главное они не получили широкой известности среди аналитиков. И третья особенность, ограничивающая применение метода это довольно узкий диапазон определения, для большинства ионоселективных электродов составляющий 4-6 порядков концентрации.
Основная доля исследований в области ионоселективных электродов была проведена в 40-х…60-х годах 20-го века. С тех пор были отобраны наилучшие электрохимические системы, на базе которых строят электроды.
Все это объясняет то, что подавляющее большинство ионоселективных электродов выпускаются в единственной модификации. Поэтому затруднений с выбором электродов обычно не возникает.
Проблемы обычно возникают у новичков из-за недостаточного понимания специфики потенциометрического метода анализа. В первую очередь, перед тем как подбирать электроды, следует убедиться в применимости этого метода к конкретным условиям. В случае затруднений рекомендуется обратиться за консультацией к специалистам-аналитикам и разработчикам методик. В заключительной главе этих рекомендаций приведен список рекомендуемой литературы, которая может помочь разобраться в вопросах потенциометрии.
Современные ионоселективные электроды можно разделить на несколько классов в соответствии с материалом чувствительной мембраны: стеклянные, с кристаллической и ПВХ-мембранами.
Стеклянные ионоселективные электроды из всех обладают наилучшими эксплуатационными характеристиками. Применение стеклянных электродов невозможно в растворах, содержащих плавиковую кислоту или ее соли.
Наиболее часто применяемыми электродами из этой группы являются Na-селективные. Наша фирма выпускает три модификации натриевых электродов. Модификации ЭЛИС-112Na и ЭЛИС-142Na имеют одинаковые основные характеристиками, а отличаются устройством. Электрод ЭЛИС-142Na имеет твердый внутренний контакт. Электроды с твердым внутренним контактом обеспечивают наиболее стабильные параметры, особенно при эксплуатации их в жестких условиях. Однако они обладают более высокими потенциалами по сравнению с традиционными электродами (более минус 2000 мВ относительно хлорсеребряного электрода сравнения). Поэтому для работы с этими электродами нужны измерительные приборы со шкалой до 3000 мВ и более. ЭЛИС-112Na и ЭЛИС-142Na предназначены для лабораторного анализа растворов, содержащих достаточно высокие концентрации ионов Na+. Основным мешающим ионом являются ион водорода (H+), поэтому при измерении должно соблюдаться соотношение pH-pNa>3,5.
Электрод ЭЛИС-212Na предназначен для определения малых концентраций ионов Na в растворах. Измерения обычно проводятся в специальных проточных ячейках, с соблюдением предосторожностей от случайного загрязнения пробы. Для анализируемого раствора также должно соблюдаться соотношение величин pH-pNa>3,5.
Стеклянный Li-селективный электрод имеет ограниченную область применения, поскольку он обладает равной чувствительностью к ионам Na.
Электроды с кристаллической мембраной. Электроды изготавливаются в пластиковых корпусах. Не допускается эксплуатация этих электродов в растворах, содержащих сильные окислители и органические растворители, разрушающие или растворяющие материал корпуса (ПВХ). При потере чувствительности электроды этого типа (все кроме фторидного) могут быть восстановлены зачисткой рабочей поверхности на мелкой наждачной бумаге.
F-селективный электрод является одним из самых высокоселективных электродов - единственным мешающим ионом является ион ОН-, поэтому измерения рекомендуется проводить при pH 5,5…6,5. Материал чувствительной мембраны - монокристалл LaF3 обладает высокой химической стойкостью и долговечностью, что обеспечивает значительный ресурс работы электрода. Зачистка рабочей поверхности электрода абразивными материалами не допускается.
Cl-, Br-, I- селективные электроды выполнены по стандартной технологии. Материалом мембраны является прессованный порошок Ag2S c добавлением соответствующего галогенида серебра. Нижний предел диапазона измерения определяется растворимостью материала мембраны. Например, произведение растворимости AgCl равно 1,8х10-10, следовательно, в приэлектродном слое концентрация ионов Cl- составляет величину Ц ПР=1,3х10-5 моль/л, это и есть естественный предел обнаружения. Несколько расширить диапазон определения можно приемами, снижающими растворимость мембраны: охлаждение раствора, введение органических растворителей (не растворяющих ПВХ) или применение метода добавок.
Мешающим действием обладают все ионы, которые могут взаимодействовать с материалом мембраны с образованием менее растворимых солей, в частности это ионы Hg2+ и S2-. Селективность электродов возрастает в ряду Cl-Br-I. Так для хлорид-селективного электрода Br- и I- являются мешающими ионами, а для определения йода при помощи соответствующего электрода ионы Cl- и Br- не мешают. Источником погрешностей и ошибок при анализе низких концентраций галогенидов может быть электролит, истекающий из электрода сравнения, обычно это насыщенный раствор KCl. В первую очередь этот эффект наблюдается при анализе хлоридов, однако он может проявляться и при анализе Br- и I-, т.к. соль KCl, из которой готовится электролит для заправки электрода сравнения может содержать заметные количества прочих галогенидов. Поэтому при определении хлоридов обязательно, а бромидов и иодидов желательно применять двухключевой электрод сравнения, заправленный раствором KNO3, например ЭСр-10101.
Электроды обладают некоторой фоточувствительностью, поэтому не рекомендуется их эксплуатация и хранение под воздействием прямого солнечного света. Так же нежелательно присутствие в анализируемых растворах сильных окислителей или восстановителей.
Cd-, Pb-, Cu- селективные электроды также выполнены по общепринятой технологии. Материал мембраны - прессованный порошок Ag2S c добавлением сульфида соответствующего металла. Предел обнаружения определяется растворимостью сульфида металла. Рекомендации по расширению диапазона измерения те же, что и при определении галогенидов.
Мешающим действием обладают все ионы, которые могут взаимодействовать с материалом мембраны с образованием менее растворимых солей.
При определении свинца следует применять двухключевой электрод сравнения, заправленный раствором KNO3 вместо KCl, для предотвращения искажения результатов измерения и засорения электролитического ключа из-за образования малорастворимой соли PbCl2.
Для Ag-селективный электрод материалом мембраны - прессованный порошок Ag2S. Мешающий ион Hg2+. При определении серебра следует применять двухключевой электрод сравнения, заправленный раствором KNO3 вместо KCl, т.к. при взаимодействии ионов Cl- с ионами Ag+ образуется малорастворимая соль AgCl.
Электроды с ПВХ-мембраной. Материал мембраны ПВХ с добавлением специальных веществ-переносчиков. Мембрана требует бережного обращения, ее нельзя тереть или механически чистить. Материал корпуса тоже ПВХ. При работе с этими электродами не допускается присутствие веществ растворяющих или разрушающих ПВХ.
K-селективный электрод. При определении К+ должен применяться двухключевой электрод сравнения, заправленный раствором NH4NO3 или NH4Cl вместо KCl.
NO3-селективный электрод. Измерение нитратов достаточно широко применяется в аналитической практике для анализа сельскохозяйственной продукции, природных вод и почв при экологическом мониторинге. Следует иметь в виду то, что для каждого объекта исследований требуется своя методика анализа. Методика анализа твердых материалов, например, овощной продукции, обычно включает в себя: измельчение, экстракцию раствором квасцов и потенциометрическое исследование полученного раствора. При окончательном расчете содержания нитратов применяются специальные коэффициенты, учитывающие массу пробы, объем экстрагирующего раствора, разбавление, полноту извлечения и т.д. Эти коэффициенты устанавливаются на этапе разработки методики.
Ca-, NH4- селективные электроды не имеют каких-либо особенностей при эксплуатации.
Для комфортной работы с ионоселективными электродами, особенно при прямой потенциометрии, в качестве измерительного прибора нужен иономер. Конечно, может применяться и pH-метр с милливольтовой шкалой. В этом случае калибровочный график строится на бумаге и по нему определяется концентрация анализируемых ионов в растворе. Однако в настоящее время это практикуется редко. Кроме того, с развитием микропроцессорной техники появились измерительные приборы, реализующие различные методики измерения. Например, существуют приборы в программы, которых заложены методы добавок или титрование по методу Грана. И хотя отечественное приборостроение значительно отстает от западного, у нас легко найти производителя, который за очень умеренную плату разработает и заложит в свой прибор нужную потребителю методику измерений.

Наверх 
 
 Copyright © 2004 
 Компания «Феникс» ~ «Fenix» Company